本系统包括反应系统、进样系统、有机气体分析系统、无机气体分析系统和数据处理系统,可在线完成样品中H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、HCHO、HCOOH和CH3OH 等气体组分的分析。样品中的液体组分通过液体进样针进样后,通过进样器汽化,通过甲醇、甲酸分析柱分离后,可以分析样品中的微量的甲醇、HCHO 和甲酸的含量。
本系统主要有以下部分系统组成:
- 主机系统
- 气体流量控制系统
- 系统吹扫和真空清洁系统
- 低温冷凝系统
- 光催化反应系统
- 进样系统
- 在线气相色谱分析系统
- 数据处理系统
主机系统
本系统配置 Solution-7710型光催化反应平台,系统中配置电路控制系统和数据采集记录系统,可以对反应中的压力,温度,流量等参数进行实时监控。系统提供 AD/DA 接口,可与外部分析设备连接;提供 RS485 工业通信接口,与外部设备通信。同时还提供各种逻辑控制系统,以及工作站操作平台。
气体流量控制系统
本路气体用于置换系统,减少系统多次反应之间的污染。
- 流量精度:1% fs
- 汽气化后气体流速:0-250mL/min
- 工作温度:0-50℃
- 工作压力:0-0.6MPa
系统吹扫和真空清洁系统
系统配置机械泵,在反映初始和系统开始过程中,对系统进行真空清洁处理。配合吹扫气/反应气,减少系统污染。
低温冷凝系统
系统配置低温循环冷凝装置,可以将样品中液体样品冷凝回反应器中。最低温度:-20℃。
光催化反应系统
采用氘灯光源系统,按照用户的要求进行定制化设计。
- 氘灯功率:300W
- 反应体积:500mL
- 反应模式:循环搅拌
进样系统
本系统为特定的密闭系统,需要消除进样对系统带来的影响,同时对最后的反应结果进行校正。系统采用真空法,样品在进入色谱前,对进色谱的气路部分进行抽真空处理,然后切换六通阀A,将样品导入到色谱中,通过色谱进行分析处理。
在线气相色谱分析系统
本系统以高性能的多维气相色谱仪为分析平台,同时配备填充柱进样系统和气体阀进样系统,并配置TCD 检测器和FID 检测器,可以对样品的有机组分和无机组分进行分析。
- 样品中常量的O2,N2,CH4,CO,CO2,HCHO,HCOOH 分析
本流路以 H2 或He 做载气,样品经过十通阀一进样后,通过预柱进行分离,样品中的O2、N2、CH4、CO、CO2、HCHO 进入Porapak 柱中, 经过分离后,O2、N2、CH4、CO进入分子筛柱中,分离后通过TCD 进行检测。样品中的CO2、HCHO通过四通阀二进行中心切割,然后进入,通过TCD 检测。样品中的CH3OH 和COOH 通过切换十通阀一反吹入甲醇甲酸分析柱中,通过分离后,进入TCD进行检测。
- 样品中微量CO、CO2 检测
样品经过色谱十通阀一和四通阀二切换分离后,从 TCD 检测器样品流出,大量的组分通过四通阀三切割放空,微量的CO、CO2 通过四通阀三切割进入转化炉中,然后进入FID 进行检测。
- 样品中微量HCHO 检测
样品中微量的 HCHO 通过四通阀三切割,进入转化炉中,然后进入FID 检测器。
- 样品中微量的HCOOH 检测
样品中微量的 HCOOH 通过高温分解成CO2,然后在同构四通阀三切割,进入转化炉中,然后进入FID 检测器。
数据分析系统
本系统中,反应的转化率可采用内标法或者校正归一法。
根据采样时反应系统的压力和温度,然后根据反应的系统体积差,通过软件计算出整个反应的转化率、选择性、碳平衡、TOF 等数据。